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真空蒸馏也用于某些品种特种气体的深度提纯。一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾，最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解。
在使用真空泵的过程中要注意：
1、在该真空蒸馏工艺中，所要求的真空度和抽速是多少。
2、所抽气体是否带有腐蚀性。
3、所抽气体是否具有易燃、易爆等危险。
4、所抽气体的管路连接情况。
5、所抽气体是否含有水蒸气等可凝性气体。
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